项目组成员在提交项目计划书开始便不断查讯相关文献,了解相关研究内容的现存研究成果,不断与老师进行交流确定了最终的实验方法。项目通过立项审核前,项目组成员使开始了对该项目的研究,现对开展以来的成果进总结:
1、科研课题现状
(1)该项目采取SERS方法实现对样品的检测,项目组成员在前期采用不同的基底进行检测,通过对不对基底对待MDA的测试结果进化较,最终选用具有较强拉曼增强效果的银包金作为测试基底。
(2)在采用银包金作为基底进行测定时,发现银包金在不同的条件下对丙二醛检测结果表现出较大差异性,故在本阶段工作中项目组成员查阅相关文献,采用不同条件制备出不同的金纳米颗粒,不同纳米颗粒间具有不同的粒径大小表现出不同的拉曼增强效果,同时采用此金纳米颗粒种子溶液采用银包金制备方法制备出不同的银包金基底。制备出不同条件下的银包金后在接下来一段时间对不同基地拉曼活性及基地稳定性进行检测,检测评判标准为巯基苯胺特征峰拉曼强。因为巯基苯胺有较高拉曼活性可以与基底有效结合。课题组成员在此阶段工作中进行了多次制备,并不断展开测试以确保实验结果可靠性在进行测试过程中,课题组成员首先制备较大梯度的金纳米颗粒获得一个范围,随后在该范围内开展进一步实验。本阶段工作为确保结果可靠性,进行了多次实验,耗时较长经该阶段工作筛选得到具有较优活性的银包金基底,同时
HAuCl4(1%)(mL)
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N a OH(0.25mol/L)(mL)
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Na3Ct(0.1mol/L)(mL)
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1
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0.1
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0.25
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0.5
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0.75
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1
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1.25
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1.5
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1.75
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2
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2.25
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2.5
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4.375
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金纳米颗粒制备条件
在测试过程中,该条件制备的银包金展现出较好的稳定性,对实验下一阶段开展提供保障。
(3)在得到优良性能的SERS基底后,项目组成员开始对待测产物进行测试,通过不断改变和测试并对图谱进行分析获得目标产物的特征图谱,获得了待测产物的特征吸收。1083cm-1为PATP的特征吸收,1663cm-1为二者反应的特征吸收,为定量提供了依据。本实验预采用1083cm-1吸光度为内标,1663cm-1与1083cm-1的吸光度比值作为定量依据。
(4)通过查阅文献对该实验的机理进行了分析研究,PATP作为微探针结合到所制备的SERS基底上,与MDA发生schiff base 反应,反应过程中二者反应所需物质量比为MDA:PATP=2:1,故对本实验所需的试剂用量进行了指导,并在过程中加入足量的PATP以保证MDA的完全反应进而保证该实验的可靠性。
2、取得的阶段性成果
第三季度工作完成后,项目组成员并未松懈,而是努力完成季度报告中提出的目标任务。在此部分工作中,项目组成员时刻与老师保持沟通,交流计划中的不完善之处并及时做出更改以达到项目预期。通过课题组成员不断进行探索,目前取得的成果如下
①SERS基地选择;
②SERS基地优化;
③待测产物的特征吸收;
④反应机理的研究。
在此期间,课题组各成员一周开一次例会,不断交流,在实验中改进研究方法与细节,并对试验中存在的问题进行探讨以解决实验进展中的问题,保障实验稳步进行。
3、研究中存在的问题
起初对产物进行分析时未能加入合适量使得产物并无相应特征吸收。同时对该反应机理不清晰,造成测试的盲目性。该实验初步开展阶段各类条件需要进行摸索探究耗时
4、解决方法
大量的查阅文献,对拉曼光谱各光谱区段对应的特征化学结构进行分析。对各方面的实验机理进行学习整改,增进对该实验的了解。
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