第二季度工作完成后，项目组员并未松懈，而是再接再厉继续完成下一阶段工作。在此部分工作中，项目组员时刻与老师保持沟通，交流计划中的不完善之处并及时做出更改以达到项目预期。在学校和老师在工作上的支持和帮助下，阶段工作得以成功开展。具体工作内容如下：

1、科研课题现状

（1）银包金介绍

银包金由金种子表面经过AA还原硝酸银包裹一层银制得。金和银具有稳定的化学物理性质，由其构成的核-壳结构展现出来优秀的SERS效应。其紫外可见吸收峰在420 nm 左右。

（2）实验材料

①实验试剂

②实验仪器

（3）实验材料制备

1）银包金颗粒制备

将0.03%氯金酸100 ml加入于250 ml的烧瓶中加热至沸腾，沸腾后加入100vL 0.25 M的NaOH调节PH至6.5以上，待溶液沸腾后加入0.1 M的柠檬酸钠，加热1h后停止加热冷却至室温，倒入三角瓶用封口膜封住瓶口置于4℃冰箱冷藏保存留待使用。后用金纳米颗粒、柠檬酸钠以及硝酸银、抗坏血酸为反应物制备Au@Ag，再将Au@Ag为 SERS基底，对丙二醛的拉曼信号进行检测。

2）PATP制备

称取0.125g 4-氨基苯硫酚放于100 ml的容量瓶中用乙醇配至100 ml得到浓度为0.01 M的 4-氨基苯硫酚溶液，置于4℃冰箱保存备用

3）PATP@银包金制备

在3ml离心管内加入1mL银包金溶液，100vL巯基苯胺溶液充分混匀，在1080nm处产生新的拉曼峰，预示了PATP与银包金有效结合。

图1 AgAu@Ag的拉曼图谱

4）MDA制备

四乙氧基丙烷在酸性环境下可以分解生成丙二醛溶液。取505vL四乙氧基丙烷在1% H₂SO₄常温下反应2h。配制的MDA溶液在4℃冰箱环境下保存并在两天内使用避免MDA发生聚集（溶液颜色由无色转变为黄色）。

（4）银包金对MDA的检测

本实验所选用的拉曼光谱仪的参数如下：光谱仪： QEPB2062、积分时间（微秒）：1000000 、平均次数： 1 、平滑度： 0 、去除暗噪声：是 、使用脉冲信号/灯： 是、光谱像素值：1044、激光波长：785 nm、激光频率：300 Hz。

拿一个干净的离心管取上述银包金1mL、100vL10^-5 M的4-氨基苯硫酚溶液混匀后静置1 min等待银包金与4-氨基苯硫酚相吸附，1 min后再加入100vL丙二醛，摇匀后置于锡箔纸上进行检测并保存数据，以上步骤每个样品重复三次，最后结果取平均值。

经过拉曼光谱扫描后发现银包金对MDA产生明显特征吸收（图2.2），故本实验采取银包金作为SERS基底进行MDA检测。

（5）几种基底之间的对比

（1）银纳米颗粒经巯基苯胺修饰后检测拉曼信号，信号强度最高时可达2285.35。

（2）金纳米盒子经巯基苯胺修饰后检测拉曼信号，信号强度最高时可达1005.88。

（3）Au@Ag经巯基苯胺修饰后检测拉曼信号，信号强度最高时可达63791.48。

结论：以银纳米颗粒、金纳米颗粒、Au@Ag分别经巯基苯胺修饰后具有较强拉曼信号拉是经巯基苯胺修饰的Au@Ag。

2、取得的阶段性成果

第二季度工作完成后，项目组成员并未松懈，而是努力完成季度报告中提出的目标任务。在此部分工作中，项目组成员时刻与老师保持沟通，交流计划中的不完善之处并及时做出更改以达到项目预期。本项目从2021年5月开始对不同种类SERS基底的制备方法进行文献查找及验证，并在后续开展不同基底的制备、测试、对比工作，最终获取了较高性能的银包金结构对丙二醛进行测试。在此期间，课题组各成员一周开一次例会，不断交流，在实验中改进研究方法与细节，并对试验中存在的问题进行探讨以解决实验进展中的问题，保障实验稳步进行。

经项目成员在本季度工作的努力探索下制备出了具有较好拉曼增强效应的基底。

3、研究中存在的问题

1）银包金结构在不同时间表现出不同的拉曼增强效应，在初期研究过程中未及时发现该问题，造成了人力物力财力的浪费。

2）项目成员缺乏研究经验，前期研究中工作开展较慢，工作主要花费在文献查阅和与指导教师确认研究开展的情况。

4、解决方法

大量的查阅文献，找寻不稳定的原因，并不断的扩大检测范围，定期进行检测。

1）加快对上一阶段研究中发现问题的解决，推进研究的进程。

2）经巯基苯胺修饰后的银包金结构具有较好的拉曼增强效应，但不同影响因素对其拉曼增强效果仍待项目成员进行不断分析检测。

3）在筛选出具有较高的拉曼增强效应的SERS基底后需对体外MDA浓度进行测试。

4）MDA是人体内的有害物质，后期工作应在细胞内进行测试，从而实现MDA在人体内的检测。

该项目成员在此期间反复调整项目细节，并不断对项目开展状况进行讨论，确保项目可切实有效顺利地开展。且多次查阅文献并在测量过程中不断改进测量方法，满足科研需求的同时做到厉行节俭的宗旨。并在工作开展中始终保证项目组成员之间的密切沟通，保证实验数据的准确性，增强实验可信度。项目开展情况按照计划不断进行，该项目可按预期计划顺利进行。